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利用电厂粉煤灰合成的β-Sialon的结构和形貌分析

王平阳 , 余江龙 , 张静 , 赵欢 , 徐静 , 韩艳娜 , 付艳羽

硅酸盐通报

以粉煤灰和石墨为原料,采用碳热还原氮化法在一定的工艺条件下合成出不同结构形式的β-Sialon材料.以XRD,SEM,EDS等手段,研究了碳含量,合成温度,保温时间等工艺参数对合成产物中β-Sialon中z值的影响,并分析了β-Sialon的形成过程.研究结果表明,当试样中碳过量50%,在1420℃下保温4h以上,β-Sialon相均以Si4Al2O2N6(z=2)和Si3Al3O3N5(z=3)共同存在,保温时间的延长导致了Si4Al2O2N6的相对含量增加,Si3Al3O3N5有所减少;当试样中碳过量10%,并在1420℃保温6h时,合成样品中 β-Sialon相的主要存在形式为Si5AlON7(z=1);当碳过量50%,在1400℃和1450℃下保温6h时,以上三种z值的β-Sialon相可共同形成.β-Sialon的微观形貌以杆状晶须为主,其在反应初期主要为串珠状晶须,随着氮化反应的进行,β-Sialon杆状晶须逐渐形成,其主要相组成为Si4Al2O2N6和Si3 Al3O3N5.

关键词: 粉煤灰 , β-Sialon , 分子结构 , 碳热还原氮化法 , 显微形貌

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化合成 TiN 粉体的形成过程

刘会兴 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 崔邁 , 魏颖娜 , 张利芳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.001

以四氯化钛和异丙醚为主要原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源,按 n(C)n(Ti)为11.4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为碳源,采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG-DTA、XRD 和 FE-SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现,在800~1000℃碳热还原3 h,锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2;在1000~1200℃碳热还原氮化3 h,金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5,并逐渐氮化生成 TiOxNy;在1300℃碳热还原氮化3 h,TiOxNy 开始转变为 TiN,但其氮化并不完全,延长氮化时间至5 h,剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明,合成的 TiN 颗粒发育良好,呈近似方形结构,约为250 nm,粒径分布在0.4~1.1μm。

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 碳热还原氮化法 , 氮化钛 , 粉体

采用铝灰和粉煤灰合成Sialon粉

李家镜 , 陈海 , 裴伟 , 王俊 , 孙宝德

稀有金属材料与工程

以铝灰、粉煤灰和碳黑为主要原料,采用碳热铝热复合还原氮化工艺制备了Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al比分别为1.5、1和0.27)、碳黑含量(分别为10%、17%、22%和27%)以及合成反应温度(分别为1400, 1450, 1500 ℃)对生成物相的影响.结果表明,合成温度为1450 ℃,可以得到较纯的物相;随着还原剂碳黑含量的增加,使还原氮化反应进行的更为充分;在原料中Si/Al比为1时,加入17%的碳黑可以得到主要物相为Si_3Al_3O_3N_55(β-Sialon,z=3)和SiAl_4O_2N_4(15R)的产物;在原料中Si/Al比为1.5时,即加入80%的粉煤灰,在1450 ℃可以制备较纯的Si_3Al_3O_3N_5粉.

关键词: 铝灰 , 粉煤灰 , Sialon , 碳热还原氮化法

廉价非金属资源合成环境友好Sialon/SiC复相陶瓷

郝洪顺 , 徐利华 , 仉小猛 , 杨剑英 , 郭玉娟 , 张作顺 , 李兴旺

稀有金属材料与工程

以大量的固体废弃物金属尾矿和天然的可再生资源黄河泥沙为主要原料,利用炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α-Sialon/SiC复相陶瓷粉.用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和保温时间对反应过程的影响.结果表明:合成温度对Ca-α-Sialon/SiC陶瓷粉体的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中Ca-α-Sialon相含量增大,1580 ℃时Ca-α-Sialon相含量达最大.保温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的保温时间可以使还原氮化反应进行得更充分,保温8 h的试样中Ca-α-Sialon相含量达到了81%.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度的升高和保温时间的延长而增大.

关键词: 金属尾矿 , 黄河泥沙 , Ca-α-Sialon/SiC , 碳热还原氮化

SiC/AlN复合球体的制备与表征?

张磊 , 寇宵 , 王雪平 , 杨久俊

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.026

以粉煤灰和碳黑为原料n(SiO2)/n(C)=4.2,采用微波加热碳热还原法在1300℃下制备了SiC/AlN复合球体.利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(RS)和扫描电子显微镜(SEM)对 SiC/AlN 复合球体的形貌和结构进行了表征,并分析了其形成机理.结果表明,以炭黑球为模板,粉煤灰提供 Si 源和 Al源,通过微波加热碳热还原氮化反应可以制得具有梯度结构的 SiC/AlN 复合球体.所制备的 SiC/AlN 复合球体具有AlN-多型体的外壳、SiC 纳米线过渡层和SiC晶须与花朵状SiC晶体构成的核心.

关键词: SiC/AlN复合球体 , 微波加热 , 碳热还原 , 制备

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